精馏实验
6.1实验目的
1.了解板式塔的结构及精馏流程
2.理论联系实际，掌握精馏塔的操作
3.掌握精馏塔全塔效率的测定方法。
6.2实验内容
⑴采用乙醇～水系统测定精馏塔全塔效率、液泛点、漏液点
⑵在规定时间内，完成D=500ml、同时达到xD≥93v%、xW≤3v%分离任务
6.3实验原理
塔釜加热，液体沸腾，在塔内产生上升蒸汽，上升蒸汽与沸腾液
体有着不同的组成，这种不同组成来自轻重组份间有不同的挥发度，
由此塔顶冷凝，只需要部分回流即可达到塔顶轻组份增浓和塔底重
组份提浓的目的。部分凝液作为轻组份较浓的塔顶产品，部分凝液
作为回流，形成塔内下降液流，下降液流的浓度自塔顶而下逐步下
降，至塔底浓度合格后，连续或间歇地自塔釜排出部分釜液作为重
组份较浓的塔底产品。
在塔中部适当位置加入待分离料液，加料液中轻组份浓度与塔截
面下降液流浓度最接近，该处即为加料的适当位置。因此，加料液
中轻组分浓度愈高，加料位置也愈高，加料位置将塔分成上下二个
塔段，上段为精馏段，下段为提馏段。
在精馏段中上升蒸汽与回流之间进行物质传递，使上升蒸汽中轻
组份不断增浓，至塔顶达到要求浓度。在提馏段中，下降液流与上
升蒸汽间的物质传递使下降液流中的轻组份转入汽相，重组份则转
入液相，下降液流中重组份浓度不断增浓，至塔底达到要求浓度。
6.3.1评价精馏的指标—全塔效率η
全回流下测全塔效率有二个目的。一是在尽可能短的时间内在塔
内各塔板，至上而下建立浓度分布，从而使未达平衡的不合格产品
全部回入塔内直至塔顶塔底产品浓度合格，并维持若干时间后为部
分回流提供质量保证。二是由于全回流下的全塔效率和部分回流下
的全塔效率相差不大，在工程处理时，可以用全回流下的全塔效率
代替部分回流下的全塔效率，全回流时精馏段和提馏段操作线重合，
气液两相间的传质具有的推动力，操作变量只有1个，即塔釜
加热量，所测定的全塔效率比较准确地反映了该精馏塔的性
能，对应的塔顶或塔底浓度即为该塔的极限浓度。全塔效率的定
义式如下： NT?1 (1) N
NT：全回流下的理论板数;
N：精馏塔实际板数。
6.3.2维持正常精馏的设备因素和操作因素
精馏塔的结构应能提供所需的塔板数和塔板上足够的相间传递面积。塔底加热(产生上升蒸汽)、塔顶冷凝(形成回流)是精馏操作的主要能量消耗;回流比愈大，塔顶冷凝量愈大，塔底加热量也必须愈大。回流比愈大，相间物质传递的推动力也愈大。
6.3.2.1设备因素
合理的塔板数和塔结构为正常精馏达到指定分离任务提供了质量保证，塔板数和塔板结构为汽液接触提供传质面积。塔板数愈少，塔高愈矮，设备投资愈省。塔板数多少和被分离的物系性质有关，轻重组份间挥发度愈大，塔板数愈少。反之，塔板数愈多。塔结构合理，操作弹性大，不易发生液沫夹带、漏液、溢流液泛。反之，会使操作不易控制，塔顶塔底质量难以保证。为有效地实现汽液两相之间的传质，为了使传质具有的推动力，设计良好的塔结构能使操作时的板式精馏塔(如图2所示)应同时具有以下两方面流动特征：
⑴汽液两相总体逆流;
⑵汽液两相在板上错流。
塔结构设计不合理和操作不当时会发生以下三种不正常现象：
(i)严重的液沫夹带现象
由于开孔率太小，而加热量过大，导致汽速过大，塔板上的一
部分液体被上升汽流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液
沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，使板效
率降低，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作(见图3
所示)。这种现象可通过P釜显示，由于：
P釜=P顶+∑板压降 (2)
此时板压降急剧上升，表现P釜读数超出正常范围的上限。
(ii)严重的漏液现象
由于开孔率太大，加上加热量太小，导致汽速过小，部分液体从塔
板开孔处直接漏下，这种现象称为漏液。漏液造成液体与气体在板上
无法错流接触，传质推动力降低。严重的漏液，将使塔板上不能积液
而无法正常操作，上升的蒸汽直接从降液管里走，板压降几乎为0，
见图4所示。此时P釜≈P顶。
荷愈大，表现为操作压力P釜也愈大。P釜
过大，液沫夹带将发生，P釜过小，漏液将出现。若液沫夹带量和漏液量各超过10%，被称为严重的不正常现象。所以正常
的精馏塔，操作压力P釜应有合适的范围即操作压力区间。
(iii)溢流液泛
由于降液管通过能力的限制，当气液负荷增大，降液管通道截面积
太小，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时降液管内清液层高度
增加，当降液管液面升至堰板上缘时(见图5所示)的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，常操作。
6.3.2.2操作因素
⑴适宜回流比的确定
回流比是精馏的核心因素。在设计时，存在着一个最小回流比，低于该回流比即使塔板数再多，也达不到分离要求。
在精馏塔的设计时存在一个经济上合理的回流比，使设备费用和能耗得到兼顾。在精馏塔操作时，存在一个回流比的允许操作范围。处理量恒定时，若汽液负荷(回流比)超出塔的通量极，会发生一系列不正常的操作现象，同样会使塔顶产品不合格。加热量过大，会发生严重的雾沫夹带和液泛;加热量过小，会发生漏液，液层过薄，塔板效率降低。 ⑵物料平衡
F=D+W (3)
Fxf=DxD+WxW (4)
(i)总物料的平衡：F=D+W
若F>D+W，塔釜液位将会上升，从而发生淹塔;若F
(ii) 轻组分的物料平衡：Fxf=DxD+WxW
在回流比R一定的条件下，若Fxf>DxD+WxW，塔内轻组分大量累积，即表现为每块塔板上液体中的轻组分增加，塔顶能达到指定温度和浓度，此时塔内各板的温度所对应塔板的温度分布曲线如图6所示，但塔釜质量不合格，表明加料速度过大或塔釜加热量不够;若Fxf
6 Fxf>DxD+WxW时温度分布曲线 图7 Fxf
6.3.2.3灵敏点温度T灵
(1) 灵敏板温度是指一个正常操作的精馏塔当受到某一外界因素的干扰(如R，xf，采
出率等发生波动时)，全塔各板的组成将发生变动，全塔的温度分布也将发生相应
的变化，其中有一些板的温度对外界干扰因素的反映最灵敏，故称它们为灵敏板。
(2) 按塔顶和塔釜温度进行操作控制的不可靠性
不可靠性来源于二个原因：一是温度与组成虽然有一一对应关系，但温度变化较
小，仪表难以准确显示，特别是高纯度分离时;另一是过程的迟后性，当温度达
到指定温度后由于过程的惯性，温度在一定时间内还会继续变化，造成出料不合
格。
(3) 塔内温度剧变的区域
塔内沿塔高温度的变化如图7所示。显然，在塔的顶部和底部附近的塔段内温度
变化较小，中部温度变化较大。因此，在精馏段和提馏段适当的位置各设置一个
测温点，在操作变动时，该点的温度会呈现较灵敏的反应，因而称为灵敏点温度。
(4) 按灵敏点温度进行操作控制
操作一段时间后能得知当灵敏点温度处于何值时塔顶产品和塔底产品能确保合
格。以后即按该灵敏点温度进行调节。例如，当精馏段灵敏点温度上升达到规定
值后即减小出料量，反之，则加大出料量。
因此能用测量温度的方法预示塔内组成尤其
是塔顶馏出液组成的变化。图6和图7是物料不
平衡时，全塔温度分布的变化情况;图8是分离
能力不够时，全塔温度分布的变化情况，此时塔
顶和塔底的产品质量均不合格。从比较图7和图8
可以看出，采出率增加和回流比减小时，灵敏板
的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而
后者则是缓慢式的，据此可判断产品不合格的原
因，并作相应的调整。
6.4实验设计
6.4.1实验方案设计
⑴采用乙醇～水物系，全回流操作测全塔效率 根据NT?1，在一定加热量下，全回流操作 N
稳定后塔顶塔底同时取样分析，得xD、xW，用作图法求理论板数。
⑵部分回流时回流比的估算
操作回流比的估算有二种方法：
(i) 通过如图所示，作一切线交纵坐标，截距为
xD，即可求得Rmin，由R=(1.2～2)Rmin，Rmin?1
xD初估操作回流比。 Rmin?1
(ii) 根据现有塔设备操作摸索回流比，方法如下：
(1) 选择加料速度为4～6l/h，根据物料衡算塔顶
出料流量及调至适当值，塔釜暂时不出料。 (2) 将加热电压关小，观察塔节视镜内的气液
接触状况，当开始出现漏液时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力下限，对应的加热电压即为最小加热量，读取的回流比即为操作回流比下限。
(3) 将加热电压开大，观察塔节视镜内的气液接触状况，当开始出现液泛时，记录P釜读数，此时P釜作为操作压力上限，对应的加热电压即为加热量，读取的回流比即为操作回流比上限。
(4) 在漏液点和液泛点之间选择一合适的塔釜加热量。
⑶部分回流时，塔顶塔底质量同时合格D的估算
根据轻组份物料衡算，得D的大小，应考虑全回流时塔底轻组分的含量。
6.4.2实验流程设计
⑴需要1个带再沸器和冷凝器的筛板精馏塔。
⑵需要3个温度计，以测定T顶、T灵、T釜。
⑶需要1个塔釜压力表，以确定操作压力P釜。
⑷需要1个加料泵，供连续精馏之用。
⑸需要3个流量计，以计量回流量、塔顶出料量、加料量。
将以上仪表和主要塔设备配上贮槽、阀门、管件等组建如下实验装置图。
6.6实验塔性能评定时的操作要点
(1) 分离能力——全回流操作
在塔釜内置入10～30v%的乙醇水溶液，釜位近液位计2处，开启加热电源使电压为220 3
V，打开塔顶冷凝器进水阀。塔釜加热，塔顶冷凝，不加料，不出产品。待塔内建立起稳定的浓度分布后，(回流流量计浮子浮起来达10min之久后)，同时取样分析塔顶xD与塔釜xW。由该二组成可作图得到该塔的理论板数并与实际板数相除得到全塔效率。
(2) 的处理能力——液泛点
全回流条件下，加大塔釜的加热量，塔内上升蒸汽量和下降液体量将随之增大，塔板上液层厚度和塔釜压力也相应增大，当塔釜压力急剧上升时即出现液泛现象，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的上限——液泛点。
(3) 最小的处理能力——漏液点
全回流条件下，逐次减小塔釜加热量，测定塔效率，塔效率剧降时，读取该时刻的回流量和加热电流量，即为该塔操作的下限——漏液点。
(4) 部分回流时，将加料流量计开至4 L/h，按照上述提及的回流比确定方法操作。
(5)若发生T灵急剧上升，应采取D=0，F?，W?的措施。
精馏实验篇2
关键词：酒精精馏;分割式热泵精馏;应用
精馏化工行业作为能耗大户，其有效的节能方式方法得到各方关注，其中热泵精馏是目前节能效果最小、最具应用前景的酒精精馏系统。酒精工业化工行业中消耗热能较多的行业，而生产酒精整个阶段中精馏工序则是主要耗用热能的部位。几乎有生产所需50%的水与67%的煤都消耗在精馏工序中，所以精馏工序中的能量回收工作对本工业的污染控制、能量节约等方面都有着十分关键的意义。
当前全球的酒精精馏行业均没有研发出可以完全有效解决酒精精馏耗能问题的技术，而此方面技术也是我们国家科研攻关的重点。德国著名化工企业赫斯特公司成功研发出酒精精馏生产技术，有效降低了精馏工序所消耗的能量，然而酒精精馏技术的关键在于繁杂的精馏操作控制技术，且还需要重新排序精馏塔。The University of TokyoI SSP成功攻克了特殊膜分离酒精技术难题，然而此项技术需要花费数额巨大的钱财进行装置的添置且当前还没有应用于实际应用，还仅处在实验验证阶段。Standiford FC，Badger WL在Chem Eng Prog所发表的论文Energy conservation in alcohol production中介绍了以酒精精馏热集成方式为主的技术，然而此技术在控制操作便利性、造价控制等方面都并不是十分让人满意。文章结合工作经验，分析分割式热泵精馏技术在节能方面的可行性及其实际应用特点。
1 分割式热泵精馏的提出及其节能可行性分析
在精馏工序都会有个恒沸点，假设在恒沸点奋进进行精馏工作的操作，往往需要消耗较大的能量也会有较大的回流。一般21.7摄氏度上下为究竟精馏塔的温差，可以归类为大温差精馏方面的技术，假设应用间接式或直接式热泵精馏技术，因为有着较大的温差，需要选用多级压缩机，如此一来就需要较高的操作与设备费用，需要较长的投资回收期，缺乏较好的社会经济效益、节能成效。此外假设应用的是直接式热泵精馏技术，由于塔底温度比较高，这就需要压缩机承受十分高的出口温度，且很容易造成酒精碳化的情况出现，很显然是不符合热泵精馏应用的相关原则。针对大温差酒精精馏系统，也可将冷凝器与再沸器设置在酒精精馏塔的任何温度范围中，进而降低热泵工作中的温度差，然而由于冷凝器与再沸器存在较为复杂的操作设计，需要投入较高的费用，因此在经济效益与节能成效方面也差强人意。
图1为泡露点温度-组分相图，图2为酒精水溶液的平衡相图。由于酒精水溶液相平衡存在拐点，为正偏差溶液，因此其并不是理想溶液。在总压强为0.1兆帕斯卡之下，78.15摄氏度是酒精溶液的恒沸点，x=0.894则是其物质的量之比，在78.15摄氏度左右，相比较之下此时酒精有着较小的挥发度，通常项目会选择3.5至4.0的回流比，因此需要较大的热量。而当物质的量之比x设置在0至0.40范围内时，相比之下酒精具有较大的挥发度，在此时可以应用很小的回流比，因此需要较小的热量。从下面两个图我们还可以知道，大约在0至0.26的物质量之比范围中，酒精泡点温度与相对挥发度会有较大的变大，此区域可以归类为恒稀区，也就是此范围周边各个塔板有着较大变化的区域，而大约在0.26至0.894的物质量之比范围中，酒精的泡点温度与相对挥发度变化较小，在此范围周边各个塔板有着较小变化的区域，为恒浓区。因此在0.26至0.894的物质量之比范围中，是可以应用热泵精馏技术的。综上，我们可以将酒精精馏塔设计为上下两个相对独立的精馏塔，在上塔设置热泵装置，进而组成分割式热泵精馏流程，具体如图3所示。
分割式热泵精馏流程分成上下两个热泵精馏塔，上面的热泵精馏塔就如传统热泵精馏塔一般，只是比传统精馏塔多设置了进料口;而下面的热泵精馏塔也是类似传统的气提塔(又或者是蒸出塔)，从上面精馏塔的釜液进料，上面精馏塔的塔底则作为蒸气出料口。上塔温差的控制，可以利用控制下面精馏塔进料浓度(也就是上下两个精馏塔分割点浓度)进而有效监控上塔温差。如此就不需要太大的压缩机压比，也有利于控制投资额。分割式热泵精馏装置由于在上面精馏塔中设置了热泵，进而可以极大减小下面蒸馏塔的回流比，这也是一个效果较好的节能措施。分割式热泵精馏流程具有较好的节能成效也有利于控制投资费用，操作简便有效开拓了热泵精馏的应用范围。
2 分割式热泵精馏的应用特点
分割式热泵精馏技术不是说仅仅将传统热泵精馏塔简单地分成两个精馏塔，分割式热泵精馏技术与传统热泵精馏技术相比较，具有特点。
第一，分割点的选择问题。分割式热泵精馏的主要参数就是分割点，从上面三个图我们可以知道，当物质分离条件相同的前提之下，下塔进料浓度愈大，上面精馏塔塔中的温差也就愈小，也就可以获得更明显的精馏效果，换句话说就是需要愈小的压缩供，而为了提高下面精馏塔的提馏效果，必然会提高下面精馏塔热能的消耗;下面精馏塔进料浓度愈小，则结论与上述相反，因此，分割式热泵精馏技术必然会存在一个分割点的最优化，利用年运行费用最优化作为目标函数，可以获得最佳分割点。第二，辅助再沸器的选择问题。在传统的热泵精馏中，由于辅助再沸器具有控制、补偿、启动作用，因此肯定不能缺少辅助再沸器，然而在分割式热泵精馏中，下塔的常规再沸器就可以替代辅助再沸器，这样就没必要设置辅助再沸器。
3 结束语
第一，分割式热泵精馏根据热泵精馏相关节能原则进行设计操作，大体解决了精馏工序中热泵应用的技术难题。第二，相较于传统热泵精馏方式，分割式热泵精馏有着独特的应用特色与较好的技能成效，具有明显的优势。第三，对于异丙醇水溶液等液体(也就是相图存在恒稀区与恒浓区的液体)，同样可以应用分割式热泵精馏的技术。
参考文献
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[2]贾宝华.液体发酵法酿酒的热平衡分析与节能探讨[J].节能，2012，10：17.
[3]史季芬.多级分离过程―蒸馏、吸收、萃取、吸附[M].北京：化学工业出版社，2011：75-87.
精馏实验篇3
1.设计思想：化学新课程标准倡导以提高学生科学素养为宗旨，以科学探究活动为手段，以学生体验科学研究的过程、掌握学习或实验方法为目的的新理念。学生实验课是学生自主探究活动的最佳时段，也是提高学生实验操作技能和掌握实验方法的有效途径。依据认知规律和课标要求，本节实验课采用操作示范、自主探究、合作探究、汇报评议的“四段式”教学方法。
本篇具体设计学生用眼观、动手做、相互合作、评价交流等实验教学过程，从而达到学会方法、学会合作、学会评价、掌握技能、提高效率之目的。
2.教学内容：物质的分离――蒸馏、萃取分液实验
3.教学目标：
知识与技能：掌握物质的常见分离方法，了解各分离方法适用的混合物状态;
学会过滤、蒸发、蒸馏、萃取分液的实验操作技能。
过程与方法：通过观察教师的示范操作，培养学生的观察能力，并初步掌握蒸馏、萃取分液操作的要点;
通过自主练习，掌握蒸馏、萃取分液操作的要领;
通过同学间的相互合作，培养学生的合作精神;
通过小组汇报评议，强化蒸馏、萃取分液操作的具体应用。
情感态度价值观：通过实验培养学生学习化学的兴趣;
通过实验培养学生严谨的科学态度和实事求是的品质。
4.教学过程设计
[引入] [教师]出示两瓶溶液：70%的酒精溶液、溴水。问：如何把瓶中的物质分离出来，请说出分离方法。为什么这样分?
[学生] 答：分离70%的酒精溶液可用蒸馏方法，因为它是组分沸点相差较大的液体混合物。
分离溴水可用萃取分液的方法，由于溴在有机溶剂中的溶解度大于其在水中的溶解度，故可采用萃取分液法。
(操作示范)
[教师]提问：如何进行蒸馏操作?
[学生]回忆、思考、讨论。
[师生] 小结：(投影打出)
一、蒸馏
1.蒸馏操作步骤：(1)搭仪器;(2)检查气密性;(3)加药品和碎瓷片;(4)通冷凝水;(5)加热;(6)收集馏分;(7)撤去酒精灯;(8)停通冷凝水;(9)拆去装置。
2.注意点：
(1)要加入碎瓷片;(2)温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶的支管处
[教师]演示蒸馏操作，指出关键点。
[学生]观察，熟记关键步骤。
[教师] 请大家按要求组装仪器。
【自主探究】
[学生]实验操作：组装蒸馏装置。
[教师]布置任务：请相邻的同学相互检查装置是否正确。特别注意检查温度计的位置。
【合作探究】
[学生] 相互检查装置，确定正确无误。
[教师] 布置任务：请大家取150mL酒精溶液加入蒸馏烧瓶中进行蒸馏，取温度在75℃-85℃的馏份，并用量筒量出得到的乙醇的体积。
【自主探究】
[学生]进行分馏实验操作。用量筒量出蒸馏得到的乙醇的体积。
[教师]纠错，对操作有困难的学生重点辅导。
(操作示范)
[教师] 提问：如何进行萃取分液操作?
[学生]回忆、思考、讨论。
[师生] 小结：(投影打出)
二、萃取分液
1.萃取分液操作步骤：
(1)查漏;(2)加药品; (3)倒振;(4)静置;(5)放液。
2.操作注意点
(1)倒置振荡时，应左手握住活塞部分，右手压住分液漏斗口部。
(2)放液时应将分液漏斗的活塞打开或使塞上的小孔对准漏斗上的小孔。
(3)放液时，勿把漏斗中的上层液体放出。
(4)下层液体从漏斗下部放出，上层液体从漏斗上部倒出。
[教师]演示萃取分液操作，指出关键点。
[学生]观察，熟记关键步骤。
[教师]布置任务：先将分液漏斗检漏后，用量筒量取10mL碘的饱和水溶液，倒入分液漏斗，再注入4mL四氯化碳，然后进行萃取分液。
【自主探究】
[学生]进行第一次萃取分液操作实验。
[教师] 纠错，重点辅导实验有困难的学生进行实验。
【合作探究】
[学生]相互观察、讨论，指出错误并纠正。
【自主探究】
[学生]进行第二次萃取分液操作实验(往放掉下层溶液的分液漏斗中，再注入4mL四氯化碳)，记录实验现象。
【合作探究】
[教师]出示市售白酒一瓶，请同学们四人一组，设计粗略测定其所含酒精度数的方案和进行实验操作，并计算出测定结果。(假定酒精与水混合后的体积不变，白酒中酒精度数是指酒精的体积与总体积的比值)
[学生]以小组为单位，设计测定方案。找出最佳方案。
(汇报评议)
[学生]每小组选派一人，在班级中交流实验方案。
[师生]共同总结出最佳方案
(教师板书)
三、测定白酒中酒精度数
测定步骤：用量筒量取150ml白酒于锥形瓶中――加入100gCaO，振荡――倒入蒸馏烧瓶中蒸馏________收集温度在75℃-85℃的馏份________用量筒测定酒精的体积________计算酒精度数。
【汇报评议】
[学生]进行测定白酒中所含酒精度数的操作，并填写实验报告。
[教师]考查学生的操作技能，并给出分数。(实验室教师参加对学生的考核)
(汇报评议)
[教师] 布置任务：请同学们将碘水中的碘和水分离。
[学生] 设计方案，并进行萃取分液、蒸馏操作。
[教师] 考查学生的操作技能，并给出分数。(实验室教师参加对学生的考核)
[布置作业]完成实验报告。
5.教学反思：本设计符合新课标的理念，通过对实验操作的讨论、教师的示范，使学生对实验的目的和要求更加明确;通过最后的实验设计和考核，便于老师及时发现学生中存在的问题，也便于学生巩固实验操作，教学效果显著。
附1：分离碘水的方案：用苯萃取________分液――将上层溶液低温蒸馏。
附2：实验报告
《化学实验基本方法》二
学校：________班级：________姓名：________学号：________
实验桌号：________________________________________________
实验目的：________________________________________________
实验仪器：________________________________________________
精馏实验篇4
精馏作为化工分离的一种重要而且成熟的单元操作，其能耗一直处于所有化工单元操作之首。并且，在当今能源紧缺、产品竞争激烈、原料和产品价格持续下滑的市场大环境下，对精馏过程的节能减排研究是企业降低成本的关键手段，许多企业也开展了循环冷却水系统的优化改造以降低成本。煤化工行业的生产用水中冷却水的用量占90%以上，所使用的循环冷却水系统的补充水量占整个项目一次用水(新鲜水)量的60%~70%，循环冷却水系统节水降能的潜力很大。精馏实训装置的用水量比大型企业要小的多，比实验室中其他仪器设备要大，且精馏实训装置要求冷却水稳定在较低温度下，精馏实训装置的这些特点使现有的循环水装置不能很好的与此配套使用。
二、研究精馏实训装置节能减排的意义
我国煤炭资源富集区往往是生态环境比较脆弱、水资源比较匮乏的地区，大量煤化工项目，均面临水资源不足、环境容量有限等制约性因素。以杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置为例，装置中均采用了水冷却器，冷却器入水口接自来水，出水口接地沟或下水井直接排放。装置的冷却水用量为300~1000L/h，每套装置每年用水量约为300~1000m3，若拥有四套精馏实训装置则每年耗水量达4000m3。通过对此装置的实操锻炼和使用冷却水循环利用系统，为企业培养有较强实际动手能力和职业精神的技能型人才，增强学生节能减排意识，培养良好的职业素养，提高适应企业环境的能力，使高校向企业接轨得到进一步加强;同时精馏实训装置节能减排实践后，不仅可以降低装置运行成本，减少水的浪费;而且可应用推广于其他院校的精馏实训装置，为广大高校和企业的节能减排提供参考
三、精馏实训装置节能减排措施研究
(一)操作条件优化影响精馏效果的主要因素包括操作压力、操作温度和塔板压降，进料位置、温度、理论板数、回流比以及回流温度、塔顶塔底采出量、关键组分的清晰分割程度以及塔顶塔底热负荷等，通过优化设计确定满足分离任务的最佳值，以获得最小的冷凝负荷和再沸器热负荷，从而使精馏塔能耗减少。
(二)加强管理1.首先采用“7S”精细化管理根据精细化管理要求，在实训装置教学中，引进企业“7S”管理理念，培养学生良好的职业素养，提高适应企业环境的能力。2.其次加强工艺操作控制管理采用关键控制点的管理办法，列出要控制的质量、安全和环保等的关键控制点，并对各个控制点进行分级管理，确定各控制点的主要责任人，制定管理、考核办法并实施监督考核，根据各级控制点的落实情况考核责任人。综合从产品质量、装置运行稳定性、操作水平、节能意识等方面强化管理，尽可能减少不必要的能耗。
四、精馏实训装置水循环利用系统建立
(一)水循环利用系统方案设计以杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置为研究对象，通过调研、考察周边化工企业或高校水循环系统，结合杭州言实科技有限公司生产的大赛精馏实训装置循环冷却水的实际需求和现场条件，制定本精馏实训装置的水循环利用系统方案。主要研究内容有：水循环利用系统的循环冷却水的降温方式的选取;水循环利用系统的循环方式的选取;水循环利用系统的温度、压力、流量等工艺参数的确定;水循环利用系统水质要求。
(二)对水循环利用系统方案进行工程核算及实施对选定的水循环系统方案进行相关核算，开展工程设计，提出水循环系统的现场实施方案(尽可能利用实验室现有设备，以较低的投资完成项目实施);采购相关设备，材料，组织完成现场施工，同时建立水循环系统操作规程，为下一步学生的教学操作提供依据。
(三)水循环利用系统运行效果评价水循环利用系统实施完成后，通过在精馏实训装置教学过程中对水循环系统的应用，考察运行效果，对比分析采用水循环利用系统前后的节水效果和运行成本;同时在教学实践中，增加本研究成果对比分析数据，增强学生节水意识。
五、结果讨论
精馏实验篇5
关键词：4-氨基安替比林法、挥发酚、常见问题、处理方法
一、前言
根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚，挥发酚通常是指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。挥发酚的分析方法较多，而各国普遍采用的是4-氨基安替比林法，此方法分直接光度法和萃取光度法。当水样中挥发酚浓度低于0.5mg/L时采用萃取光度法，当水样中挥发酚浓度高于0.5mg/L时采用直接光度法。地表水环境质量监测中挥发酚含量较低，多数采用萃取光度法。现就用4-氨基安替比林法[2]测定挥发酚过程中的常见问题进行探讨。
二、采样和水样的保存
水样的采集必须有代表性，用玻璃仪器采集水样，水样采集后应及时检查有无氧化剂存在，可在每升水样中加入2克氢氧化钠，以保存水样中的酚不致分解，也可用磷酸酸化至PH值为4.0，加入过量的硫酸铜(1g/l)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏(5℃～10℃)以抑制其降解和减缓氧化作用，并在24h内测定。
三、试剂的配制
1、实验用水
实验用水应为无酚水，无酚水一般用加碱蒸馏法。无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品接触。实验证明，合格的无酚水会使实验空白值保持在低水平。
2、缓冲溶液(pH约为10±0.2)
缓冲溶液配制时，应避免缓冲液中氨的挥发所引起的pH值的改变，进而影响显色而干扰测定。注意在低温下保存和取用后立即加塞盖严，并根据使用情况适量配制，一般在两周内用完，否则吸光度会偏高。
3、4-氨基安替比林
4-氨基安替比林的纯度对空白试验的吸光度影响很大，同时会直接影响测定结果的精密度，必要时做提纯处理，将100ml配制好的4-氨基安替比林溶液置于干燥烧杯中，加入10g硅镁型吸附剂(弗罗里硅土，60目-100目，600℃烘制4h)，用玻璃棒充分搅拌，静置片刻，将溶液在中速定量滤纸上过滤，收集滤液，置于棕色试剂瓶内，于4℃下保存。经过提纯处理的4-氨基安替比林溶液空白值一般都在0.050以下，用此溶液实验得出的标准曲线相关系数一般都>0.999，截距趋于零，完全符合技术标准，提高了分析质量。
四、水样的预蒸馏
1、水中挥发酚经过蒸馏后，可以消除颜色、浑浊度等干扰。但当水样中含氧化剂、油、硫化物时会影响测定结果，应在蒸馏前先做适当的预处理。
①水样中含氧化剂(如游离氯)可加入过量硫酸亚铁。
②水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样的PH值调至4.0，加入适量硫酸铜，即可生成硫化铜而被除去;当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜内进行搅拌曝气使其生成硫化逸出。
③水样中如含有油类，将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，先用固体氢氧化钠调节PH至12-12.5。用四氯化碳萃取(每升样品用40ml四氯化碳萃取两次)，弃去四氯化碳层，将经萃取后的水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加温以除去残留的四氯化碳，再用磷酸调节至PH约为4.0。当石油类浓度较高时，用正已烷处理较四氯化碳为佳。
同时用水做空白试验。
2、水样预蒸馏一般采用加入硫酸铜以甲基橙为指示剂加磷酸酸化后进行蒸馏以去除干扰、杂质的方法。在水样预蒸馏过程中应注意以下几点：
①蒸馏时水样中红色褪去，通常因为水样中含有氧化物质氧化分解了甲基橙指示剂而使红色褪去，为此在酸化时加指示剂应稍过量些，或在必要时加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还原水样中的氧化物质。
②蒸馏时水样由红色变为黄色，通常因为水样中的难溶性碱性盐类在加热后消耗了水样中的酸，而使水样中的甲基橙指示剂变黄，因此，为保证水样始终为酸性，使水样中的挥发酚能较完全地被蒸馏出来，酸化时所在磷酸应稍过量。
③在测定造纸印染、合成洗涤剂制革等行业的工业废水时，常因废水中富含表面活性剂，出现大量的泡沫而不能进行蒸馏，此时应加入适量的硬脂酸(十八碳烷酸)，能有效地抑制蒸馏时泡沫的产生及水样的喷溅。
3、HJ503-2009方法规定要在加热蒸馏至馏出液约为225ml时放冷。再向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至馏出液为250ml为止。但在实际实验中，因为时间有限，等不及冷却时加入冷水蒸馏瓶很容易发生爆裂。尝试在蒸馏前就将25ml蒸馏水随水样一起加入蒸馏瓶中蒸馏，经多次实验两种方法比对结果无显著性差异。用这种方法既避免爆裂，保证安全，又防止挥发酚类物质部分逸出，确保所取水样中的挥发酚最大程度地随馏出液馏出，同时也节省了实验时间，监测结果的准确性也得到保证。
五、水样的测定
根据HJ503-2009，在挥发酚测定中多采用制作标准曲线测定挥发酚，但实际样品在蒸馏过程中有一定损失。通过多次实验比较，使用标准曲线计算测定结果偏低，所以应使用工作曲线，避免引入系统误差。
六、实验操作中常见问题的处理
1、当水样含挥发性酸时，可使馏出液pH降低，应先用氨水中和呈中性后再加缓冲溶液。
2、因为反应受pH值影响，应严格控制反应溶液的pH值，使其在PH为10±0.2范围内，所以加入的缓冲溶液量应准确。
3、在实际实验操作中，用4-氨基安替比林测挥发酚在常温下大约5分钟显色完全稳定，30分钟后逐渐褪色。因此加铁氰化钾放置10min后尽快用三氯甲烷萃取，时间过长着色由红变黄。如果是直接光度法则显色放置10min后立即测定。
4、加三氯甲烷后分两次剧烈振摇，每次2min，分液漏斗振摇每次力度要均匀以保证萃取充分，然后静置10min以提高三氯甲烷的萃取率。
5、萃取后，用干脱脂棉或滤纸筒拭干分液漏斗颈管内壁，比色时弃去最初滤出的数滴萃取液后，并用萃取液洗涤比色皿2～3次，以免发生交叉污染。
6、如被测水样中挥发酚浓度超过标准曲线范围时，可用萃取剂三氯甲烷对萃取液进行适当稀释后直接测定(同步稀释空白萃取液)避免重新取水样稀释后重蒸馏测定带来的麻烦。
七、精密度、准确度检验
应用上述经验及处理方法对含挥发酚为0.05mg/l、0.10 mg/l、0.20mg/l、0.40mg/l的标样和地表水进行测定，所得的标准偏差如下图所示：
结果表明，应用上述方法处理后检测结果低于HJ503-2009对精密度、准确度的要求，所以使用上述经验方法可使实验精密度、准确度得到提高。
参考文献：
精馏实验篇6
天津大学精馏技术国家工程研究中心始终活跃在分离工程领域的前沿，在改革开放以来20余年的研究中，特别上个世纪90年代以来，始终得到国家发展与改革委员会、国家基金委、科技部、教育部、中石化、中石油的重视和支持，负责了“七五”和“八五”期间国家重大项目中的精馏基础研究与开发，承担了“八五”“九五”和“十五”国家重大科技成果推广计划的任务。诚信、务实、高效、严谨的宗旨激励着团队在精馏技术领域不断创新开拓，在精馏技术产学研一体化方面取得了丰硕的成果。
不断在探索中成长的国家精馏中心
为了冲破西方发达国家对我国炼油技术的封锁，1996年李教授领导课题组对当时我国最大规模的“茂名500万吨/年原油常减压蒸馏装置”关键精馏设备――减压塔进行国产化攻关研制，1998年一次开车成功。此项目是当时我国自主设计和制造的直径最大的减压塔(直径8.4m)。为此，原教育部副部长韦钰发来贺信，盛赞：“这标志着我国在化工分离工程领域塔器技术研究、设计和应用达到了国际先进水平，是我国在大型塔器和大型成套装置实现国产化的重要标志。”此时的国家精馏中心只是成立初期。
2002年，齐鲁石化公司拟建设当时国内第一套600万吨特大型炼油装置，其核心技术――减压塔的设计至关重要，国外某著名公司对此项目跟踪两年，制定出10套设计方案。天津大学精馏技术国家工程研究中心在充分调研的基础上，集中大量人力，于两个月的时间内提出两套优秀的设计方案，并在与国外大型知名公司同时竞标中，从技术、商务、评分各方面一举击败国外公司。与天大人胜利的喜悦相对的是竞标失败的外方代表失望而又激动地走出了竞标室，他的失望或许是对自己2年投入失败的沮丧，他的激动或许是对天大人精湛技术及其迅速成长的不安。
由于我国炼油行业精馏设备发展滞后于国际市场，使得国外同类产品价格是我们本国产品价格的两倍以上，天大人经过十余年与国外相关企业的竞争发展，使得国外企业纷纷降价，现在只比国内同类产品价格高30%，艰难维持。2003年，上海某石化公司投资建设800万吨炼油项目，这对于中国市场又是一个新的挑战，国内外企业纷纷竞标，天津大学国家精馏中心以其雄厚的技术及市场优势击败国外公司。经过了这次失败，国外公司甚至扬言：天津大学出价多少，他们也以相同的价格来设计制造，该无理要求被业主拒绝。
在后来的广州某石化公司建设1200万吨炼油装置项目竞标中，天津大学以其绝对优势彻底将国外公司击败，取得国内最大规模炼油装置设计权。该项目的成功极大的震撼了国外公司，致使该公司提出了以长江为界，划分市场的想法，但是 “我们中国人的市场，理应由中国人来做”。天大人的不懈努力打破了国外公司对大型炼油市场的垄断，也为国家节省了大量外汇。此时的天津大学国家精馏中心已经逐渐成长起来了。
开拓创新 着眼国家重大需求
雄鹰有坚实的双翅啸于九天，成长中的精馏中心正是凭借着过硬的技术为以后的腾飞构筑了最坚实的平台。2004年大连西太平洋石油化工有限公司拟建设国内首套千万吨级炼油装置，该装置是在保持塔体不变的情况下进行改装，原装置尺寸只有6.1m，原设计能力仅为500万吨，现在要改造达到年产1000万吨规模，难度非常之大。国内外多家企业参与竞标，但均因难度巨大，纷纷放弃。为了解决国际难题，天大人知难而上，投入了大批人力，经过无数次的攻关研究，终于形成了一套集成创新技术，应用在该高强度加氢裂化减压塔上，获得了我国第一套千万吨级减压精馏装置的成功实例，在保持原减压塔壳体(塔径6.1米)不变的条件下最大程度地提高了蒸馏强度，装置扩能一倍，改善了减压系统的产品质量，单位能耗降低24%，仅此一项，经济效益达到1亿元以上。创新是民族的灵魂，是国家兴旺发达的不竭动力，精馏过程大型化集成技术凝聚了李鑫钢教授及其团队的智慧和汗水，在炼油工业连续刷新并创造了单套装置处理能力由最初250万吨到500万吨、600万吨、800万吨直至1000万吨的全国记录，该技术的应用推广覆盖了我国炼油能力80%，为国家创造经济效益数十亿元。该大型过程全套国产化技术具有标志性作用和里程碑意义。
多年来，天津大学在精馏过程研究领域取得骄人的业绩：获得国家科技进步奖6项、国家发明奖1项、教育部科技进步奖16项、其他省部级科技进步奖12项;取得国家发明专利36项、实用新型专利42项;申请获得国家专向研究经费1200万元，获得企业横向资助3亿元;改造或新建塔器万座。
近5年来天津大学精馏技术国家工程研究中心已建立了扎实的工作基础，显著降低了过程工业能耗，取得了许多重大标志性成果：完成全国最大乙烯板式塔关键工程化技术和装备制造(齐鲁石化，9.2米塔径);完成全国最大炼油填料塔关键工程化技术和装备制造(上海高桥石化，10.2米塔径，70余米塔高);完成全国最大蒸馏强度减压炼油工程化集成技术(大连西太平洋千万吨炼油);完成全国最大规模碳5分离成套装置与工程化技术(大庆石化);完成全国最大规模异丙醇分离成套装置与工程化技术(锦州石化，10万吨/年);完成全国最大规模均/偏三甲苯分离成套装置与工程化技术(锦州石化，5万吨/年);完成全国最大规模苯乙烯精制装置与工程化技术(齐鲁石化，20万吨/年);工程化研发实践中连续刷新并创造了单套常减压炼油装置处理规模500万吨、600万吨、800万吨、1000万吨的全国记录，正在研1200万吨炼油分离工艺与关键技术。
天津大学精馏技术国家工程研究中心化工分离过程的研发水平，尤其是精馏技术水平已经由最初的主要依赖经验、半经验上升到比较成熟的理论化、系统化状态，填板式塔和填料塔的模拟放大问题已经得到了基本的解决。在精镏过程理论创新的基础上，天津大学精馏技术国家工程研究中心已经可以研发出全新的、不同场合适用的、复杂多变的新型填料塔，同时也创造了多种新型填料及新型塔内件及其不同组合以满足不同需要的高效、节能分离过程。天津大学精馏技术不但在国内得到了广泛的推广，而且已在国外开始了应用，整体达到了国际先进水平，某些方面还达到国际领先水平。国民经济的标志性工程“千万吨炼油、百万吨乙烯” 国产化分离技术零的突破均由天津大学实现，天津大学精馏技术国家工程研究中心所形成的“基础科研-过程开发-设备工艺集成-工程化实践”一条龙良性产业化模式，已经推动了我国国民经济石油化工支柱产业向低能耗、高效率、大强度方向的发展。
优秀团队 铸就人才高地
谈到中心的建设和发展，最使人自豪的是：在累累硕果的背后，挺立着由余国琮院士培养起来的勇于攻坚的优秀团队。
1982年经教育部批准，在天津大学建立化学工程研究所，由余国琮负责筹办。1983年开始建所，由他担任所长。他充分发挥了研究所这个科研基地的作用，使精馏学科各个方面的研究在短短几年内有了很大发展，包括精馏过程与设备的模拟，不稳态精馏过程，节能精馏技术以及精馏传质学等重要领域，成为我国精馏学科的研究中心。1985年他创建了天津大学化工分离技术与新型填料开发中心，下设填料厂，从而形成了研究-开发-生产“一条龙”的格局，大大促进了精馏学科与其工程技术的发展。在他指导下开发出来的高效填料及塔内件，结合他提出的三维非平衡混合池模型，成功地改造了石化、化工工业生产中的大量塔设备，累计已取得数以亿元计的巨大经济效益，为我国石化、化工生产的挖潜与开发做出了重大贡献。为此1990年经国家科委批准，在此基础上成立了一个部级的研究推广中心―新型填料塔和高效填料推广中心、国家计委批复“精馏技术国家工程研究中心”(简称“国家精馏中心”)。余国琮领导的这“一条龙”格局促进了我国精馏学科及其工程技术的发展。
精馏实验篇7
关键词：魔芋胶;SO2;残留量测定
中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1009-2374(2013)19-0031-02
魔芋，又称(学名：Amorphophalms konjac)、芋、鬼芋、雷公枪等，是一种多年生草木植物，主要产于东半球热带、亚热带，中国为原产地之一，四川、湖北、云南、贵州、陕西、广东、广西、台湾等省山区均有分布。魔芋是有益的碱性食品，对食用动物性、酸性食品过多的人，搭配吃魔芋，可以达到食品酸、碱平衡;魔芋的可溶性膳食纤维，在肠胃中会吸水膨胀，变为胶质状态，从而增加饱腹感，阻止脂肪的吸收，对人体健康是不可多得的营养减肥食品。
由于魔芋球茎在加工中极易产生酶促及非酶褐变，因此，常用亚硫酸盐来进行脱色处理，魔芋胶中也不可避免地会含有亚硫酸盐，亚硫酸盐具有一定的毒性，长期摄入，对身体造成损害，所以对魔芋胶检测SO2残留量具有实际的意义。美国食品与药物管理局(FDA)要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明，国家标准GB/T18104-2000《魔芋精粉》中规定SO2含量≤2.0g/kg。目前，食品中亚硫酸盐检测是亚硫酸盐与四氯汞钠生成络合物，再比色测定或酸化后加热蒸馏使之释放吸收后，再用碘量滴定，由于魔芋胶本身的特性，本文参照食品中亚硫酸盐的国标检测方法(GB/T5009.34-2003)，将两种方法进行改进对魔芋胶中SO2进行测定，并在实际操作中对两种方法进行比较。
1 材料与方法
1.1 盐酸副玫瑰苯胺法
1.1.1 测定原理。亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
1.1.2 主要仪器与试剂：7200型分光光度计、精密天平;四氯汞钠吸收液、12g/L氨基磺酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀粉指示剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液、0.100mol/L碘溶液、0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液、SO2标准溶液、20g/L氢氧化钠溶液、(1+71)硫酸。
1.1.3 试验方法：按GB/T5009.34-2003中5-分析步骤进行操作。其中在试样处理时，称取0.50g魔芋样品，于200mL烧杯中，用少量水湿润后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4h以上，最后用水定容至200mL容量瓶。
1.2 蒸馏法
1.2.1 测定原理：在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏，以释放出其中SO2，释放物用乙酸铅溶液吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定，根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的SO2含量。
1.2.2 主要仪器与试剂：HY-2型调速多用振荡器、精密天平、全玻璃蒸馏器、碘量瓶、酸式滴定管(1+1)盐酸、20g/L乙酸铅溶液、0.010mol/L碘标准液、10g/L淀粉指示剂。
1.2.3 试验方法：按GB/T5009.34-2003中9-分析步骤进行操作。其中在试样处理时，称取5.00g魔芋样品置于100mL烧杯中，用300mL水将样品洗至500mL的圆底蒸馏瓶中，加入10mL(1+1)盐酸，放入转子，加10粒玻璃珠，立即盖塞，摇匀。
2 结果与分析
2.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定魔芋胶中SO2含量
2.1.1 SO2标准曲线。根据试验方法制作SO2标准曲线并进行吸光度值测定，绘制的标准曲线见图1。由图1可知，曲线系数为0.9993，线性关系良好，可用该线性方程计算SO2含量。
2.1.2 测定结果。对12个魔芋胶样品进行测定，每个样品平均测定2次以上求平均值，见表1。
2.2 蒸馏滴定法测定魔芋胶中SO2含量
对12个魔芋胶样品进行测定，每个样品平均测定2次以上求平均值，见表1。
根据上面数据可以看出，利用盐酸副玫瑰苯胺法和蒸馏滴定法测定相同样品中SO2含量，两组数据结果差异性不显著。
3 不同试验条件对试验结果的影响
3.1 称样量的影响
在盐酸副玫瑰苯胺法中，当称样量为0.20g、0.50g、1.00g时，以样品1和样品2为例，测定结果见表2，由于魔芋样品本身的特性，其中的葡甘聚糖在冷水溶液中可吸水膨胀形成溶胶，具有胶粘性，因此在盐酸副玫瑰苯胺法测定中采用称取0.50g样品并定容至200mL，若称取1.00g样品则用水溶解太粘稠形成溶胶而导致SO2不能完全释放，影响测定结果，若称取0.20g样品，称样量少又不具有代表性。而与蒸馏滴定法相比较，蒸馏法称样量为5.00g，称样量大，样品更具有代表性，测得的结果误差也更小。
3.2 静置时间的影响
在盐酸副玫瑰苯胺法中有将样品溶解静置的过程，在试样处理时，随着静置时间的延长，测得的SO2含量也随之增加，因为延长静置时间，SO2会最大限度地溶于四氯汞钠溶液，因此，静置时间越长，测得的结果也就越准确，而用该方法，分析耗时长，操作过程也较繁琐。
3.3 蒸馏温度的影响
在蒸馏滴定法中，若蒸馏温度过低，导致蒸馏时间增长，会使SO2挥发而损失，造成测定结果偏低，因此在蒸馏滴定法中，在蒸馏温度控制上要将整个蒸馏过程温度保持在95℃±5℃较好，可在有效时间内将馏液蒸至所需体积，而减少SO2损失。
3.4 加液体积的影响
在蒸馏滴定法中，可将样品用300mL水洗至圆底蒸馏瓶中，因为该加液体积稍大些，可防止样品结块，并有利于馏液蒸出，同时加入玻璃珠及转子也可有效防止样品蒸馏时起泡及烧黑碳化。
4 结语
由上述讨论可以看出，盐酸副玫瑰苯胺法与蒸馏滴定法测得的魔芋胶样品中SO2含量的结果差异不显著，但是盐酸副玫瑰苯胺法在检测过程中会使用有毒的四氯汞钠溶液，排放后会对环境造成污染，并且样品分析耗时较长，操作繁琐，蒸馏滴定法测定结果稳定，而且称样量大，样品更具有代表性，可作为一种推荐的方法。
参考文献
[1] 张盛林，张甫生，钟耕.魔芋加工中二氧化硫使用的必要性研究[J].农产品质量与安全，2013，(1)：60-62.
[2] 陈飞东，戴志远.食品中亚硫酸盐测定方法的研究进展[J].食品研究与开发，2006，27(8)：139-142.
[3] 中华人民共和国国家标准(GB/T5009.34-2003)[S].北京：中国标准出版社，2003.
精馏实验篇8
【关键词】 化工分馏塔 工作原理 安装过程
分馏塔是化工生产工艺中的一种分馏设备，通过塔内的磁环，可以在有限的空间内，尽可能的增大液相混合物的热交换面积，常用于分馏的混合物为有机共沸物，共沸物从反应釜底部液体物质受热成为气体，上升至分馏段，在分馏段沸点低的气体继续上升，因为此时分馏塔顶受到低沸点气态的传热，塔顶的温度和低沸点物一致，所以低沸点物就可以被分馏出来，而较高沸点物因为没有达到相应的沸点，就会由于受冷却后回流至反应釜内，再次加热，随着分馏塔底部继续加热，低沸点物就会被完全分馏出去，当较低沸点的物质完全分馏后，较高沸点物也会同较低沸点的物质一样，再继续被分馏，最后馏出的是高沸点物质，而分馏塔底部残存的只是残渣。此时可将分馏塔底部的残渣除掉，继续加入液态物质继续加热。
1 化工分馏塔的工作原理
在分馏塔内进行的分馏过程，是由于加入分馏塔的液体混合物的沸点不同，因此在加热分离的过程中，可以先分流出低沸点物质，然后再分流出高沸点物质。分馏塔的原理就是利用液体的饱和蒸汽压不同的原理通过不同沸点来分离的。分馏塔一般是可以完成石油石化中不同馏分分离的设备，分馏塔可以从塔顶分离出大部分低沸点液态物质，这时候在分馏塔底就只有杂质含量较低的产品，所以石油产品的分馏过程是产品精制的预处理手段。同时应该提到共沸点的问题，在分馏操作中，塔顶的馏分一般是混合物，这种混合物通常也含有部分塔底组分，同时分馏的分离要求一般并不严格，塔底产品中一般也含有塔顶的杂质组分。这是因为在一定的压力下，部分互溶的溶液会有一个同时沸腾的温度叫共沸点，我们把非理想的混合溶液，在一定的蒸汽压下的温度沸腾似的物质，称为共沸物。对于这些共沸物，是不能利用分馏塔来分离的。例如在一个大气压下，质量为95.6%乙醇(沸点78.4℃)与4.4%的水(沸点100℃)在78.1℃共同沸腾，这时候乙醇就无法与水分离，显然，如果要得到100%的乙醇溶液就要采取其他的方法得到，因此高纯度的乙醇的售价较高。因此，分馏是产品精制前的预处理工序，而且只能是对产品质量要求不高或杂质与产品不能形成共沸点的条件下，才能采取分馏的手段得到需要的产品。
为了加快分馏过程，分馏塔内都安装有板式塔或填料塔等不同的方式，在化工生产中把根据操作类型分类的分馏塔叫做连续分馏塔或间歇分馏塔两类，在这两类分馏塔内，为了提高分离速度，都在分馏塔有限的空间内，都会增加分馏塔的层数或添加填料来增大热交换面积，一般用于精馏分馏的混合物为有机共沸物，共沸物是由确定组分的有机物组成，从反应釜内首先受热上升至分馏段，沸点低的继续上升，因为塔顶在受到低沸点物的传热后温度和低沸点物一致，所以低沸点物被分馏出来，而较高的沸点物还没有达到相应的沸点，就一定会由于受到受冷而回流，至反应釜内的低沸点物质几乎完全被馏出后，较高沸点的物质就开始分馏，然后是高沸点物的馏出，最后在反应釜底部留下的是残渣。分馏塔内设有许多购件，它们都是为了提高等分馏速度而设置的，是分馏塔的组成部分。分馏塔内构件的作用是为了使气液两相在塔内更好地接触，才能发挥分馏塔的最大生产能力和最大效率。分馏塔内构件的设计及不同的安装方法会影响到分馏塔填料性能的发挥。
2 石油化工分馏塔内件安装
2.1 分馏塔内构件的施工程序
首先要按照分馏塔的设计要求将分馏塔安装就位，然后调整分馏塔的垂直位置，再固定塔内的支撑件，打开包装箱，逐一检查清点分馏塔每一层的内件，逐一将内件进行安装，安装后要将塔内的杂物清扫干净后封孔。
2.2 分馏塔施工现场的准备工作
首先要疏通运输道路，保证道路平整、通畅，对分馏塔的基础要验收合格，由于分馏塔的质量较大，因此，吊车工作位置及行车路线的地耐力应满足使用要求，必要时应进行加固处理，基础周围其强度必须满足吊装要求，所有吊装机索具检查完毕，分馏塔筒节上的组对临时平台安装到位。将吊车用的绳索、卡环等用具按规格准备好，并认真检查有无损坏。
2.3 分馏塔施工的吊装方法
用150吨吊车依次吊装就位组焊，分馏塔要分段组对吊装。按应吊装质量、设备顶部、标高尺寸选用适宜吊车，确定好吊装回转半径、吊臂长度、吊车额定起质量等。
2.4 分馏塔施工塔盘及内部固定件安装
支撑圈的安装位置与水平度是保证分馏塔塔盘安装质量的关键。为确保分馏塔塔盘和内部固定件安装尺寸符合规范要求，应尽量精确计算筒节展开长度，当筒节所用板材较厚而直径较小时，伸量拉大，尤其是热卷时拉伸量更大。为提高滚圆质量，节钢板拼接焊缝的余高应控制在允许的范围内。钢板放置应保证板边缘与棍子平行或垂直，防止滚后扭曲。在计算时应考虑拆减系数、不均衡系数、动载系数和安全系数的要求。平衡梁采用管式梁，应根据梁的受力分析，通过计算校核而定。为确保焊接质量，应安排经验丰富的老焊工进行带试板筒节的焊接。同步做好施焊记录，待试板机械性能试验合格后，再按照该焊接工艺参数进行其他筒节纵缝和环缝的焊接。塔内件安装过程中应注意浮阀和降液板支撑圈的安装，安装标准应按照横平竖直的基本要求进行，间距、间隙、底隙、进出口堰高等要严格按照尺寸要求进行，要使用有实践经验的钳工技师操作。
2.5 分馏塔施工安全注意事项
设专职安全员，负责现场安全技术规程和现场设备安全操作。入场人员必须进行进场前的安全教育，入场人员必须穿戴安全防护用品，工作服、安全帽，严禁酒后作业，对特殊作业人员要进行资格审查。
3 结语
掌握化工分馏塔工作原理及内件安装问题，是保证化工分馏塔正常安全生产的基础。因此，在安装过程中一定要按施工图及流程图对管线进行核对，在确认没有问题后，并由专业人员分区负责。严格按要求进行验收，以期达到确保装置长周期平稳运行的目的。
参考文献：
精馏实验篇9
教材中介绍了 “植物芳香油的提取” 常用的水中蒸馏、水上蒸馏、水气蒸馏等方法。
教材中推荐的实验方法是水中蒸馏法。其实验的优点是：装置简单、易于装配、操作简便。 缺点是：控制稍难，会出现原料糊焦和有效成分水解等问题。为克服水中蒸馏法的缺点，更高效提取植物芳香油，笔者对该实验进行了改进，用水扩散法提取植物芳香油。
水扩散法也叫水扩散蒸气蒸馏。即利用水蒸气将挥发性较强的植物芳香油携带出来，与常规蒸馏相比，其进汽方式不同，水蒸气是在常压下自上而下的通过植物层，首先将料层内的空气向下推出，水扩散还存在渗透过程，植物芳香油在水蒸气的作用下，从植物油腺中向外扩散，在上部稍大的水气压力(上部进水气和下部冷却的原因，使上部压力略大于下部)及重力作用下，水蒸气将植物芳香油带入冷凝器，蒸气由上往下作快速补充。芳香油无须全部气化即可到达装置底部并进入冷凝器。水扩散蒸馏装置具有易安装、操作简单、节约蒸气、蒸馏均匀、一致、蒸馏速率高、蒸馏产物收集率高、精油产量高、质量好等优点。
一、实验原理与装置
在圆底烧瓶内产生水蒸气进入三口烧瓶，水蒸气首先将装置内的空气向下推出，并在常压下自上而下地通过植物层，经过渗透扩散等过程，将挥发性较强的植物芳香油携带出来，在重力及蒸气压力差的作用下，水蒸气将植物芳香油带入冷凝器，冷凝后，锥形瓶内收集得油水混合物。
二、实验操作
按图1安装装置，在圆底烧瓶内加入适量的水和少量沸石。从三口烧瓶的中间口加入经过洗涤并沥干的花瓣，加入少量的水，水量以倒置后水充满三口烧瓶的3个瓶颈为准。连接好实验装置，并保证气密性完好。加热产生蒸气进行实验，实验过程中如果产生蒸气过快，使装置内压力过大时，可打开A处活塞以减压并适时关闭，如果感觉三口烧瓶内的压力较大，可打开安全管下的B处活塞减压。实验结束时先打开A处活塞，使装置内外压强一致，然后熄灭酒精灯。取锥形瓶内的水油混合物进行观察和进行后续实验。
三、实验注意事项
连接圆底烧瓶和三口烧瓶之间的导管从左向右要略微抬高些，使冷凝的水能够回流到圆底烧瓶中。如果实验时此处导管中冷凝水较多，可打开A处活塞排水。
三口烧瓶的3个瓶颈内都用玻璃丝填充。最好在加入的植物原料中也拌有玻璃丝，以保持上下通导。在做实验时也可用铝箔加工成细丝来替代玻璃丝。
进气导管及安全管上部管口不要太规则，或者在管口上缠绕铝条或铜丝，以防植物原料堵塞管口(不可用铁丝，因为铁丝可能与水气及植物有效成分发生反应)。
注意防止橡皮塞脱落。实验前要塞紧，同时可用橡皮筋缠绕或加棉线缠绕捆扎，以防内压过大时胶塞及导管向下脱落，也可用铁丝夹将其固定。
四、对比分析
用水蒸气蒸馏法提取植物芳香油，通常分为水中蒸馏(如图2所示)、水上蒸馏、水气蒸馏(如图3所示)。现将的水扩散法与这三种方法的优缺点加以比较分析(见表1)：
精馏实验篇10
[关键词]化工行业;精馏技术;节能技术;
中图分类号：TQ028.13 文献标识码：A 文章编号：1009-914X(2015)18-0134-01
随着我国科学技术的迅速发展，化工行业的技术有了很大的提高，尤其是化工行业里的的分离技术，在化工生产过程中占有重要地位。分离决定了生产的产品质量和收率，是化工行业资源节能的关键步骤。精馏就是利用回流的方法，将液体混合物根据不同的沸点加温进行高纯度的分离操作，因为自身的优点，所以在工业生产工程中，精馏得到了广泛的应用。我们在进行这一过程的时候进行了数据统计，对这些数据进行了分析，最后得出的结论就是精馏分离操作所消耗的能源占据了化工分离中的百分之九十五。通过我们的研究发现，精馏在热力学中是一种低效耗能的过程，有极大的不可逆性。但是随着资源的大量开发，各国的能源储量都在降低，在世界能源日益紧缺的情况下，对精馏过程进行节流是必然的发展趋势。对精馏进行节能，不仅节省了大量的能源，增加了经济效益，还符合我国经济可持续发展的战略方针。在我国，各个现代化工业都投入了大量的人力、物力、财力对节能技术进行研究，大力发展精馏节能技术。
一、对精馏技术可节能步骤进行分析
要想对精馏进行节能技术研究，分析可节能的地方，就得知道精馏的过程中，有哪些步骤可以节能，针对这一步骤进行研究分析，寻找节能的方法。1、首先是对精馏的操作进行分析。任何一项技术的实施，都会有着相应的操作步骤，完善的操作步骤会给企业带来举得效益，增加工作的效率，所以我们需要对精馏的操作步骤进行完善。2、精馏的制热装置也可以作为节能的对象进行研究，根据其顶部和底部的温差来进行分析，将两者的温差均衡，可以利用中间的制热装置进行平衡。3、精馏是一项复杂的过程，有着许多的分离序列，每一道工序都会影响到节能的效果，所以要保证每一种工序的工作效率，对分离序列进行优化。4、不同的精馏塔有着不同的精馏效果，所以原材料在精馏的时候一定要进行多效精馏，利用不同的精馏塔对原料进行精馏。5、最后就是对分离进行研究，这是精馏的最后一个步骤，大大的影响到了精馏的效果和资源的消耗。对分离技术进行改革创新，提高分离的效率。这些精馏步骤对节能有着重要的效果，所以要加强这些步骤的节能措施。
二、加强精馏节能技术的措施
1、对精馏技术操作条件进行分析，完善操作条件。通过对精馏过程的各个操作条件进行模拟，对其进行分析研究。精馏有很多的操作条件，有操作压力、操作温度、原料进入位置以及温度、塔板压降、回流比以及回流的温度、理论板数、关键组分的清晰分割程度、塔底塔顶采出量、塔顶塔底热负荷等等，这些都是精馏技术的操作条件。在所有的操作条件中，只有除塔在操作时的压力是给定的，其他的操作条件都是一些变量操作。在实际的操作中，我们根据当时的过程进行控制，根据实际的需要进行调整，完善操作条件。在确定最后的分离值时，可以通过对灵敏度尽心分析研究，设计规定来确定分离值，已获得最小的冷凝负荷和最小的再沸器热负荷，从而使精馏的能耗降到最低，达到节能的最佳效果。
2、根据蒸馏装置顶部和底部的温度差的存在，利用中间换热装置进行平衡，达到节能效果。在进行精馏的时候，有些精馏装置的顶部和底部会存在较大的温差，这种温度下会极大的浪费资源，不符合节能原理。为了达到节能的效果，可以利用中间的换热装置来让温度达到均衡状态。增加的中间换热器可以将操作斜线率改变，并且可以利用低品位能源。如果在利用换热器的条件下，精馏塔上部的温度有明显变化，则可以在精馏段的恰当位置设置中间冷凝器，并用低品位冷剂作为冷源，以此来减少高品位的冷剂消耗，减少能耗，达到节能效果。虽说这种方法可以达到节能，但是会使精馏塔上方的塔板分离能力减弱;如果在利用换热器的条件下，精馏塔下方的温度有着明显的变化，则可以在精馏段的恰当位置设置中间再沸器，减少精馏主塔高品位热量的消耗，精馏塔消耗热能降低，热效率大大增加，能够达到最佳节能效果。有利必有弊，这种节能方式也会使分离的效果减弱。
3、对精馏施工的工序进行分析，合理优化分离序列。通过在实践中的操作可以得出一些结论，就是在精馏的过程中，我们应该将那些容易对系统造成腐蚀的组分给除去，以便降低后续设备的材质要求或者稳定操作。对原料的进入进行合理的细分，分成相同分子数量的两股流，按照上下各占一半的分馏比例进行安排;在塔顶的产品，根据不同的挥发度，按照依次递减的顺序对这些产品进行回收;在分离的过程中，有时候各组内物系的分沸点比较大，有的组需要在冷冻的条件下进行分离，应该使进入冷冻系统或者是更高级系统的组分尽量减少;把相对组分挥发度接近于1的放在最后;对产品纯度要求较高的组分放在最后进行分离。简单的精馏使用集热成技术费用会减少一般，能耗会大大减少，这种精馏技术的优化效果更加显著。
4、进行多效精馏。多效精馏是将原料分成大致相同的几股进料，分别将其送入压力依次递增的几个精馏塔中，几个精馏塔的操作温度也应该依次递增。这样就会使压力和温度较高的精馏塔塔顶的蒸汽向较低的精馏塔内流入热量，为再沸器提供热量，自身也会被冷凝，这样就大大降低了塔身所需要的热量，减少水能的消耗。
5、提高分离效率。经过多次的实验，我们发现这样的结论，分离的效率越高，在工作的过程中所需的能量就会降低，排放出的物质也会减少，产品的质量也会越高，大大提高了企业的效率，所以我们应该在精馏的过程中提高分流的效率。在进行化工精馏的同时，我们应该选用一些新型高技术填料等分离设备，不仅可以增加分离的效率，还会使精馏他的操作回流比降低，降低能量的消耗。这是提高化工产品质量的办法之一，也能够及时提供精馏的分离效率。
三、结束语
从我们对化工精馏节能技术的分析研究可以得出一些结论，优化节能蒸馏塔，是为了在使化工产品质量满足要求标准的同时，将化工蒸馏过程中的能源消耗降到最低。但是在精馏操作的过程中，因为各方面的影响，精馏的过程中依旧存在者大量的能源消耗和不必要的浪费。因此，我们依然要加大对化工精馏节能技术的研究力度，创造出新的办法，使用更加高级的设备，将精馏的能耗降到最低。
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