土壤碱解氮的测定

实训九　土壤碱解氮的测定

    任务单

    

    一、实训内容

    （一）试剂

    1.1.2mol/L的NaOH溶液

    称取48g氢氧化钠，溶解于蒸馏水，定容至1000mL。

    2.2%硼酸溶液

    称取硼酸20g溶于蒸馏水中，稀释至1000mL，用稀酸或稀碱调至红紫色（pH值约4.5）。

    3.0.01mol/LHCl标准溶液

    取密度为1.19kg/L的浓盐酸8.5～9mL加蒸馏水至100mL，然后用蒸馏水稀释10倍，用标准碱或硼砂标定其准确浓度。

    4.定氮混合指示剂

    5.特制胶水

    阿拉伯胶水溶液（称取10g阿拉伯树脂溶于15mL蒸馏水中）10份，甘油10份，饱和K2CO3溶液5份混合即成。

    （二）操作步骤

    （1）称取通过18号筛风干土样2g（精确到0.01g），均匀铺在扩散皿外室内，水平地轻轻旋转扩散皿，使样品铺平。

    （2）用吸管吸取2%硼酸溶液2mL，加入扩散皿内室，并滴加1滴定氮混合指示剂，然后在皿的外室边缘涂上特制胶水，盖上毛玻璃，并旋转数次以便毛玻璃与皿边完全黏合，再慢慢转开毛玻璃的一边，使扩散皿露出一条狭缝，迅速用注射器加入10mL1.8mol/LNaOH于皿的外室，立即用毛玻璃盖严。

    （3）水平地轻轻旋转扩散皿，使碱溶液与土壤充分混合均匀，用橡皮筋固定，放入40℃恒温箱中24小时后取出，再以0.01mol/LHCI标准溶液用半微量滴定管滴定内室所吸收的氮量，由蓝色滴至微红色为终点，记下盐酸用量毫升数。

    （4）在样品测定的同时进行空白试验，校正试剂和滴定误差。

    （三）结果计算

    碱解性氮（mg/kg土）＝（V-V0）M×14×1000/样品重

    式中：M——标准盐酸的当量浓度；

    　V——滴定样品时所用去的盐酸的毫升数；

    　V0——空白试验滴定时所用去的盐酸毫升数；

    　14——1毫摩尔氮的毫克数；

    　1000——换算成每千克样品中的氮的毫克数。

    二、注意事项

    （1）检查滴定管是否正常。

    （2）滴定时应用玻璃棒小心搅动内室溶液（切不可摇动扩散皿），同时逐滴加入标准盐酸，接近终点时，用玻璃棒在滴定管尖端蘸取标准盐酸液后再搅拌内室，以防滴过终点。

    （3）由于碱性胶液的碱性很强，在涂胶液和恒温扩散时，必须特别小心，慎防污染内室，否则结果偏高。扩散过程中扩散皿必须盖严不使漏气。

    三、问题讨论

    （1）做空白试验的目的是什么？

    （2）本试验为什么强调在密封条件下进行？