【目的与要求】
(1)了解还原反应制备醇的方法;
(2)掌握蒸馏、重结晶等基本操作。
【反应式】
【所需试剂】
二苯甲酮1.82 g;硼氢化钠0.19 g;95%乙醇;10%盐酸。
【操作步骤】
在装有回流管、滴液漏斗、温度计和搅拌磁子的50 mL三口瓶中,加入1.82 g二苯甲酮和10 mL 95%乙醇,加热使固体全部溶解。冷至室温,在搅拌下分批加入0.19 g硼氢化钠[1]。此时,可观察到有气泡产生,溶液变热。硼氢化钠的加入速度以反应温度不超过50℃为宜。待硼氢化钠加完,继续加热回流20 min,此过程中有大量气泡产生。待冷至室温后,边搅拌边通过滴液漏斗加入10 mL冷水,分解过量的硼氢化钠,然后逐滴加入10%盐酸1.5~2.5 mL,直到反应停止。换成蒸馏装置,蒸出大部分乙醇,冷却反应液,有固体析出,抽滤,用水洗涤所得固体,得到初产物。用石油醚(60℃~90℃)重结晶,约得针状结晶1 g,测熔点。二苯甲醇的熔点为69℃。
【注释】
[1]硼氢化钠是强碱性物质,操作时要小心,不要与皮肤接触。
【思考题】
(1)硼氢化钠和四氢铝锂在还原性及操作上有什么不同?
(2)反应完成后,加入盐酸的目的是什么?